“敌鼠”中毒的快速检验

　　“敌鼠”（diphacinone）是一种常见的抗凝血杀鼠剂，属于茚二酮类杀鼠药，其化学名为2-（2，2二苯基）乙酰基-1，3茚满二酮，常使用其钠盐，称为敌鼠钠盐。“敌鼠”为无嗅黄色针状结晶，其钠盐为黄色粉末。

　　“敌鼠”（diphacinone）是一种常见的抗凝血杀鼠剂，属于茚二酮类杀鼠药，其化学名为2-（2，2二苯基）乙酰基-1，3茚满二酮，常使用其钠盐，称为敌鼠钠盐。“敌鼠”为无嗅黄色针状结晶，其钠盐为黄色粉末。“敌鼠”或其钠盐均为高毒品，对小鼠经口LD50为112～196mg/kg，钠盐LD50为6112～100.7mg/kg；成人口服0106～0.25g敌鼠钠盐可引起中毒，015～2.5g可致死。

　　该类药主要的毒理作用是拮抗体内维生素K1的活性，阻碍凝血酶的合成，损害微血管，降低血液凝固能力，从而造成皮下出血和内脏大量出血而引起死亡。该类药以1/万的含量配成毒饵，用于卫生灭鼠工作。此类杀鼠剂的中毒潜伏期较长，发病缓慢，一般口服后3～4d，长者19d，平均10d才出现中毒症状，死亡高峰为4～6d。因误服、使用不当或有意投毒造成人和牲蓄中毒死亡的事件时有发生。笔者对血和尿中的敌鼠钠盐采用不同的提取净化方法，然后用化学分析法和薄层色谱法进行分析，结果报告如下。

　　1　材料与方法

　　1.1　材料与试剂　硅胶GF254薄层板（10cm×5cm），青岛海洋化工厂生产；紫外灯（波长254nm和366nm）；无水乙醇，乙酸乙酯，氯仿，甲醇，丙酮，四氯化碳，石油醚，苯，无水硫酸钠，中性氧化铝，均为分析纯。10%盐酸，0101mol/LNaOH，1%三氯化铁乙醇溶液；敌鼠钠盐（含敌鼠钠80%）由中心消毒科提供，配成2mg/ml的丙酮溶液。

　　1.2　样品的处理

　　1.2.1　血样的处理　取510ml血，加10%盐酸数滴调pH值为3，用乙酸乙酯提取3×20ml次，合并提取液过自制的10ml正己烷淋洗过的净化小柱（三极中性三氧化铝：无水硫酸钠=0.2∶015），收集滤液于60℃水浴挥干，得检样（血）。

　　1.2.2　尿样的处理　取15ml尿，加10%盐酸数滴调pH值为3，用乙酸乙酯提取3×30ml次，合并提取液用0101mol/LNaOH调pH至9，弃有机相，再用乙酸乙酯提取水相3×20ml，合并乙酸乙酯提取液过正己烷淋洗过的净化小柱（三极中性三氧化铝∶无水硫酸钠=0.2∶0.5），收集滤液于60℃水浴挥干，得检样（尿）。

　　1.2.3　对照品的处理　各取2g敌鼠钠盐，分别按血和尿的处理方法提取净化后，挥干得对照品（1）和（2）。并把直接用丙酮溶解的2mg/ml敌鼠钠盐作为对照品（3）。

　　1.3　“敌鼠”的检验

　　1.3.1　化学分析法—三氯化铁显示反应　分别取用1ml丙酮溶解的检样（尿）、检样（血）、对照品（1）和（2）以及2mg/ml的对

　　照品（3）溶液1滴滴于滤纸上，加1%的三氯化铁醇溶液1滴。

　　1.3.2　薄层分析法　把上述检样和对照品分别点样于硅胶GF254薄层板上，在3组不同的展开剂中展开。经展开凉干后，①在254nm波长的紫外光照射下观结果；②在366nm波长的紫外光照射下观察结果；③上述薄层板喷雾1%三氯化铁乙醇溶液后再观察结果。展开剂：①三氯甲烷∶乙酸乙酯∶乙酸=4∶2∶1②四氯化碳∶甲醇=2∶1③石油醚∶苯=10∶1

　　2　结果

　　三氯化铁显色反应　对照品及样品与三氯化铁的反应均呈砖红色。

　　3　讨论

　　3.1　提取净化条件的选择

　　3.1.1　血样的净化　由于血样少，检材有限，所以在提取净化过程中中性Al2O3和无水Na2SO4的量一定要适度。用量大了，“敌鼠”的提取率低。可能无法检验；用量小了，净化效果不好，最终影响实验结果。实验表明：采用中性Al2O3∶无水Na2SO4=0.2∶015，正好使510ml血样得到很好净化。